Varian固相萃取小柱回收率低的原因及解決方法
更新時(shí)間：2020-05-26 點(diǎn)擊次數(shù)：1759次
Varian固相萃取小柱為具有強(qiáng)陰離子交換功能和反相色譜疏水作用的混合型吸附劑，含有季銨功能基團(tuán)，通常用于在堿性和中性雜質(zhì)中分離純化酸性物質(zhì)，如正磷酪胺酸，雌激素酮，腺嘌呤和核苷等。聚合物基質(zhì)Welchrom? P-SAX可耐受很多的有機(jī)溶劑，對(duì)水溶液，在pH 0-14范圍均穩(wěn)定。
1、可能原因：載樣時(shí)流速過(guò)快
解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min。
2、可能原因：SPE小柱太小
解決方法：用更大規(guī)格的SPE小柱；用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱；用載樣量更大的SPE小柱。
3、可能原因：固相萃取小柱洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分。
解決方法：充分抽干沖洗溶劑
4、可能原因：洗脫不充分
解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱。
5、可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)
解決方法：根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料。
6、可能原因：固相萃取小柱樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)
解決方法：a、選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱；b、調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力；c、改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力。
7、可能原因：清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)
解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能力更弱的溶劑。
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